NIST 参考材料 (RM) 8256 野生银鲑鱼、RM 8257 水产养殖银鲑鱼、RM 8258 野生捕虾和 RM 8259 水产养殖虾用于认证和食品安全相关测定，包括粗脂肪、脂肪酸，和粗蛋白质。每个单元由两个装有 6 克至 8 克新鲜冷冻粉末匀浆的罐子组成。相同类型的 RM（即鱼或贝类）可以单独使用或串联使用以进行比较研究。该出版物记录了用于表征每种材料的来源、测量结果和统计分析。

1、简介

       食品欺诈已成为一个日益受到关注的领域，估计全球食品行业每年损失 10B至 15美元。食品欺诈可能包括部分或完全替代产品或产品中的成分、提供有关产品来源或来源的虚假声明以及产品贴错标签，所有这些都会影响食品的真实性。通常，有意替代是出于经济动机。高价商品通常是目标，例如葡萄酒、橄榄油、香料和海鲜，而较便宜或不太受欢迎的产品会取代较贵或稀有的产品。除了经济影响之外，这些伪造方法还会对消费者构成健康风险，尤其是那些有过敏症或食物敏感性的人。

海鲜是交易量最大的国际商品之一，进口价格由重量、种类和来源决定，包括来源（即野生捕捞或水产养殖）。为了满足不断增长的需求，海鲜可以直接从另一个国家采购或在国内捕获，然后运往国际进行加工，然后再进口回美国。在这些交易中，物种和来源都可能被歪曲。因此，选择了美国消费量最大的三种海鲜产品中的两种，虾和鲑鱼，用于开发食品安全和真实性参考材料系列。生成野生捕捞和水产养殖银鲑鱼以及野生捕捞和水产养殖虾参考材料，用于营养、食品安全和认证确定。

2、材料获取与准备

      在采购原材料时，我们特别注意确保海鲜产品来自真实来源。美国国家海洋和大气管理局 (NOAA) 西北渔业科学中心法医实验室提供了专业知识，可识别经过验证的渔业和能够提供正宗海产品的设施，以确保使用适当的材料。此外，由于最终的 RM 旨在代表食品，因此只有那些通常被消耗的生物体部分包含在生产中。

2.1 三文鱼材料

野生捕捞的银大麻哈鱼 (Oncorhynchus kisutch) 购自美国阿拉斯加的商业捕捞作业。 2017 年期间，在雅库塔特和威尔士亲王岛之间的 19 公里（12 英里）至 24 公里（15 英里）处通过鱼钩和钓线捕获鱼

 夏季捕鱼季节。鱼被加工（去头和去内脏）并在船上冷冻以保持最大的新鲜度。冷冻鱼被用蓝色冰袋运送到 NIST Charleston，并在 -40 °C 下储存，直到加工成 RM 8256。

水产养殖银鲑鱼购自美国西北部地区的陆基水产养殖设施，代表在正常条件下从其种群中剔除的未成熟鱼类。整条未成熟的鱼在湿冰上运到 NIST Charleston 并储存在 -40 °C 下，直到加工成 RM 8257。

RM 8256 和 RM 8257 均以相同方式处理。三文鱼在 -4 °C 下部分解冻，然后去鳞，用淡水冲洗并切碎。从屠体上切下食用肉（包括皮），切成小块，在-40°C下重新冷冻过夜。将冷冻的组织块储存在液氮 (LN2) 气相冷冻机中（-150 °C 或以下），直到材料被低温研磨 [2]。将新鲜冷冻的匀浆以 6 g 至 8 g 等分装瓶，并在-80 °C 或更低温度下储存直至分析。

2.2 虾料

美国南卡罗来纳州海岸的一名商业捕虾者用拖网捕捞野生捕捞的褐虾（Farfantepenaeus aztecus）和大西洋白虾（Litopenaeus setiferus）的混合物。带头虾在湿冰上运送到 NIST Charleston 并储存在 -40 °C 下，直到加工成 RM 8258。

水产养殖的南美白对虾（Litopenaeus vannamei）购自位于美国东南部地区的一家陆基水产养殖公司。虾在单独冷冻前去头，在湿冰上运到 NIST Charleston 并储存在 -40 °C 直到加工为 RM 8259。

RM 8258 和 RM 8259 均以相同方式处理。虾解冻，用淡水冲洗，去皮切碎，然后在-40°C下重新冷冻。冷冻的组织块储存在 LN2 气相冷冻机中（-150°C 或以下），直到冷冻 [2]。将新鲜冷冻的匀浆以 6 g 至 8 g 等分装瓶，并在-80 °C 或更低温度下储存直至分析。

3、粗脂肪和脂肪酸分析

       从每个生产批次中随机抽取 10 罐进行粗脂肪分析，从每个生产批次中随机抽取 6 罐进行脂肪酸分析。选择一罐 SRM 1946 苏必利尔湖鱼类组织和一罐 SRM 1947 密歇根湖鱼类组织作为三文鱼原料粗脂肪分析的对照。选择一罐 SRM 1946 苏必利尔湖鱼组织作为对虾材料粗脂肪分析的对照。所有罐子都在干冰上运送到 Eurofins Microbiology Laboratories, Inc. 进行价值分配。粗脂肪测量根据 AOAC 官方方法 948.15 [3] 完成，脂肪酸测量根据 AOAC 官方方法 996.06 [4] 完成。由于报告值的单位为 g 每 100 g 脂肪酸甘油三酯，所有值都转换为 g 每 100 g 游离脂肪酸使用表 1 [4] 中的转换因子。这些单位在食品和营养界广为接受，并表明游离脂肪酸的来源，例如以甘油单酯、甘油二酯或甘油三酯的形式存在，是未知的。

3.1 三文鱼 RM 数据和同质性

总粗脂肪在 NIST SRM 1946 苏必利尔湖鱼类组织和 SRM 1947 密歇根湖鱼类组织中作为质量控制材料进行测量，以验证实验室性能，并将结果总结与表 2 中提供的各自分析证书 (COA) 进行比较。表 3 显示了 RM 8256 和 RM 8257 单个样品中测得的粗脂肪及其各自的数据摘要。 根据 RM 的测量结果，实验室粗脂肪测量变异性保守地为 3.4 % 相对标准偏差 (RSD)。获得的 SRM 结果应包括他们自己对不确定性的估计，并且可以使用先前描述的方法与认证值进行比较 [5]。当使用该方法将与实验方法相关的 RSD 应用于 SRM 1946 和 SRM 1947 的单次测量时，未检测到测量结果与参考值之间的显着差异，表明实验方法没有偏差。

RM 8256 和 RM 8257 的同质性图分别显示在图 1 和图 2 中。 黑色虚线表示值的平均值，红色实线表示与平均值的一个标准偏差。 未观察到与瓶数相关的总粗脂肪的趋势，这表明材料在用于评估均匀性的测量方法的不确定性范围内在整个材料库存中是均匀的。

还测量了每个 RM 8256 和 RM 8257 的六个样品中的单个脂肪酸，并计算了每个分析物的平均值、标准偏差和 RSD。 脂肪酸谱测量的结果，包括汇总统计，显示在表 4 和 5 中，其中“ND”表示未检测到的化合物。 可以观察到脂肪酸的组成和丰度的差异，这可能归因于野生捕捞和水产养殖鱼之间的饮食差异。